廢酸液與聚合硫酸鐵中氯離子的測定實驗

 
1,、分析方法

 
       稱取1-10 mL廢酸或聚合硫酸鐵（視含量定）,，于250 mL錐形瓶中，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)使用液,，輕微搖晃,，加入2-3 mL硫酸鐵銨飽和溶液，在加入5 mL的正己烷,。邊劇烈搖晃邊用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至出現(xiàn)棕紅色,，保持1 min不褪色，記錄消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的消耗量（mL）,。同時按照相同步驟進行空白試驗,。

 
2、結(jié)果計算

 
    式中
    X——氯離子的含量,，mg/L,；
    V0——空白實驗消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積,，mL,；
    V1——滴定試樣時消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL,；
    c——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度,，mol/L；
    V——取樣量,，mL,。

 
3、精密度試驗

 
    為了考察本方法的精密度,，按照分析方法對廢酸A,，聚鐵B分別進行重復(fù)3次的測定，結(jié)果見下表：
   

由表1可以看出平行幾組實驗中廢酸及聚鐵中氯離子的測定結(jié)果及其精密度較高,，均可以通過本方法測定,。

 
4、氯離子的加標(biāo)回收實驗
 

 分別對表1中的廢酸A以及聚鐵B進行加標(biāo)實驗,，重復(fù)3次,，其結(jié)果如下表：

     表2 加標(biāo)回收率實驗結(jié)果
   

 
        由表2的結(jié)果可以看出廢酸及聚鐵中的加標(biāo)回收率都很好，說明本方法測定效果較好,，在這兩個樣品中未發(fā)現(xiàn)對氯離子測定結(jié)果產(chǎn)生重大誤差的影響因素,。
 

測定結(jié)果討論

 
1,、本方法使用佛爾哈特法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，相對于常規(guī)的硝酸銀滴定法來說滴定終點判斷更加精確,，同時完成單個樣品的測定時間大幅度減小,。

 
2、由于廢酸及聚鐵中本身就含有大量的Fe3+以及Fe2+,，同時佛爾哈德法所使用的顯色劑就是硫酸鐵銨,，反應(yīng)與鐵有關(guān)，因此本次驗證實驗無法確定高濃度的Fe3+以及Fe2+是否會對終點的判斷產(chǎn)生影響,，應(yīng)再深入進行探究實驗,。

 
3、本法采用佛爾哈特法,，在滴定過程中,，由于硫氰酸銀沉淀可以吸附Ag+，使終點提點,，因此滴定時要劇烈搖動,，使被吸附的Ag+釋放出來。

 
4,、強氧化劑及銅鹽,、汞鹽等會對結(jié)果產(chǎn)生影響，應(yīng)預(yù)先分離或掩蔽,。

 
5,、從實驗結(jié)果看，重現(xiàn)性良好,，回收率都很高,。可以認(rèn)為,，采用本法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子,，雜質(zhì)離子的干擾影響可以忽略不計。本法無需特殊儀器和試劑,，簡單的化驗室即可滴定,。同時，其效率以及實驗的速度相對于常規(guī)硝酸銀滴定有大幅度的提升,。

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